時間:2022-09-26 瀏覽:40
土壤是農業生產的基礎。近些年來,隨著我國經濟社會的迅速發展,進入土壤中的重金屬等污染物的種類和含量都保持著一定的增長勢頭, 造成了土壤污染”。重金屬污染因其隱蔽性、潛伏性、不可逆性、長期性和影響因素復雜等特性,受到人們的廣泛關注口。所以,準確、快速的測定土壤中重金屬的含量對于土壤的檢測和治理有著至關重要的作用。土壤中重金屬含量測定的國家標準有HJ803-016《土壤和沉積物12種金屬元素的測定王水提取-電感耦合等離子體質譜法》,此法雖然使用ICP-MS同時檢測了12種金屬元素,提高了檢測效率,但是使用王水消解土壤樣品,并不能完全破壞其中的礦物晶格,會影響消解的效果導致消解不完全。而標準HJ491 - 2019,整合了土壤測定系列標準(GB/T17141 一1997、 GB/T17138 - 1997、 GB/T17139 -1997),采用了不同的前處理方式,酸消解體系中加入了氫氟酸和高氯酸改善消解效果,并用原子吸收光譜法測定了土壤中銅、鋅、鉛、鎳、鉻的含量。本文使用ICP-MS測定土壤中的重金屬,優化了消解體系,并比較了常規加熱板、普通微波消解和超級微波消解法的消解效果,著眼于批量樣品的測定,開發了一種更為高效以及準確的測定方法。
但是加熱板加熱消解的檢測結果均不在標準值范圍內,檢測結果普遍偏低,其中逆王水+HF消解體系的測試結果的.回收率要明顯高于其他酸消解體系。普通微波和超級.微波消解的測試結果中,逆王水消解體系的測試結果也是普遍偏低,不在標準值范圍內。產生這一結果的主要原因是金屬元素有一部分存在于土壤硅酸鹽晶體中國,而逆王水不能溶解硅酸鹽,所以測定值偏低。逆王水+HF的酸消解體系,使用微波或是超級微波的測試結果基本在標準值范圍內,回收率較好。其中超級微波使用的酸溶液用量為3mL左右,普通微波用量為10mL左右。超級微波的酸用量少,消解總時長也少于普通微波,一次性批處理24個樣品,樣品無需分類,更為環保,高效,適合于大批量的樣品處理。
采用3種不同的消解方式,即電熱板消解,普通微波消解以及超級微波消解對土壤樣品進行前處理,.并使用ICP- MS對樣品進行測定。結果表明,加HF的消解體系的消解效果明顯好于未加HF的結果,普通微波以及超級微波的消解效果明顯好于電熱板消解的效果。其中超級微波消解,加酸量少,消解時間短,批量一次性處理24個樣品,優勢更為顯著,可在土壤檢測中發揮巨大作用。采用超級微波消解儀消解土壤樣品,并使用ICP-MS測定其中Cu, Zn, Pb, .Ni,Cr, Co含量,其準確度和精密度高,一次性可以消解測定多個樣品多種元素,極大提高了工作效率。
那艾紅外測溫智能微波消解儀規格有:NAI-WB6、NAI-WB8、NAI-WB10、NAI-WB12、NAI-WB16、NAI-WB20、NAI-WB24等更多樣品量。微波消解儀器采用微波非脈沖連續自動變頻控制,延長了儀器的使用壽命和電磁波的均勻性,腔體采用大容積不銹鋼腔體材料特制而成,自鎖式緩沖防爆爐門,當反應異常時,緩沖結構確保操作人員人身安全和爐門結構完整無損,爐門和腔體結合緊密,微波泄漏符合國家標準。儀器采用溫、壓雙控系統對消解實驗的壓力和溫度進行控制,實時顯示。360°同向連續旋轉,微波均勻,保證各個樣品微波環境相同,提高實驗結果的一致性。當罐內的壓力超過設定的保護值時,微波會自動停止加熱。安全防爆膜具有雙保險功能,當罐內的壓力超過防爆膜所能承受的壓力時,防爆膜先行破裂,氣體瀉出,防止罐體受損和對人體的傷害。